一種新型的陽極氧化耐堿性封閉劑及封閉工藝_JUSCO
一種新型的陽極氧化強耐堿性劑及封閉工藝
賈書高， 黃欣
（東莞市佳士克新材料有限公司，廣東 東莞905560 ）
[摘要]本文介紹了一種陽極氧化耐堿封閉劑及封閉新工藝，并與傳統的鎳鹽封孔的耐堿、耐酸及耐鹽霧等性能進行了對比，結果表明，傳統的鎳鹽封閉劑具有較好的耐酸性，但耐堿性較差，不能滿足汽車行業要求。作者開發了一種新的陽極封閉工藝及封閉劑，按汽車行業相關標準測試結果表明：這種新型封閉劑具有很強抗堿性，可滿足汽車行業的要求。
[關鍵詞]耐堿封閉劑；耐堿性封閉工藝
Development of a new alkaline corrosion-resistant sealant and relative process JUSCO JIA*, Huangxing (DongGuan JUSCO Chemica Co.,Ltd., DongGuan 905560 )
[Abstract]Corrosion resistance of anodized aluminum sealed with conventional and a new sealant was tested against the alkaline,acid and neutral chloride salt solutions.The results show that solution based the conventional nickel salt have good acid and neutral saltfog resistance,however,they do not possess the necessary alkaline corrosion resistance to be used for decorative and automotive exterior applications.The author develops a new alkaline corrosion-resistant sealant and relative process which has passed the standard test made by automotive industry.Results revealed that this new sealant and process has excellent alkaline corrosion-resistant property ,be significantly capable of meeting requirement of the automotive industry.
1.概述
陽極氧化作為鋁及其合金表面應用最廣且最成功的一種處理技術，能夠有效地改善鋁合金表面硬度、耐磨損性以及耐蝕性等方面的缺陷。通常陽極氧化膜耐
酸、耐堿以及耐鹽霧的性能好壞，取決于鋁材的種類、氧化工藝、氧化膜厚度及氧化后的封閉劑類型（封閉劑主要是通過堵塞氧化膜的微孔來提高鋁材的耐蝕
性）。現今工業生產中廣泛使用的常溫封孔劑（氟化鎳型）、中溫封孔劑以及高溫封孔劑（醋酸鎳型）均有較好的耐酸性以及耐鹽霧性能，但是其耐堿性能卻較
差，無法滿足汽車等行業的要求。
本文介紹了一種新的陽極氧化耐堿性封閉工藝，并與傳統的鎳鹽封閉工藝的耐堿性進行了對比。
2.實驗
2.1 實驗材料
實驗用鋁板為工業 5052 板材，厚 1.5mm，尺寸:100mm×50mm
2.2 氧化封閉工藝
2.2.1 工藝流程
耐堿封閉工藝：
試片-堿性脫脂-水洗-堿蝕-水洗-水洗-去灰-水洗-水洗-陽極氧化-水洗-水
洗-常溫封閉（SF-551）-水洗-水洗-耐堿封閉增強（SF-550）-水洗-水洗-耐堿
無鎳封閉（SF-5501）-水洗-水洗-干燥
常規氧化封閉工藝：
試片-堿性脫脂-水洗-堿蝕-水洗-水洗-去灰-水洗-水洗-陽極氧化-水洗-水
洗-封閉-水洗-干燥
2.2.2 各工藝參數
脫脂槽：SF-514 堿性脫脂劑，濃度 3-5%，溫度：50℃，5min。
堿腐蝕槽：NaOH 40-60g/L,SF-521 堿蝕劑：10g/L,60℃，2min。
去灰槽：硝酸：100g/L,SF-531 無鉻除漬去灰劑:100g/L,常溫，1min。
氧化槽：160-190g/L 電池級硫酸，溫度控制在 20±1℃，電流密度：1.3A/dm2 ,
時間：25min，膜厚：8-9µm。
封閉劑分別采用氟化鎳型常溫封閉劑 SF-511，醋酸鎳型高溫封閉劑 SF-558，
DX500(國外某公司)以及耐堿封閉增強劑 SF-550，耐堿無鎳封閉劑 SF-5501。
水洗：所有水洗采用流動自來水洗。
干燥：熱風吹干。
Development of a new alkaline corrosion-resistant sealant and relative process JUSCO JIA*, Huangxing (DongGuan JUSCO Chemica Co.,Ltd., DongGuan 905560 )
[Abstract]Corrosion resistance of anodized aluminum sealed with conventional and a new sealant was tested against the alkaline,acid and neutral chloride salt solutions.The results show that solution based the conventional nickel salt have good acid and neutral saltfog resistance,however,they do not possess the necessary alkaline corrosion resistance to be used for decorative and automotive exterior applications.The author develops a new alkaline corrosion-resistant sealant and relative process which has passed the standard test made by automotive industry.Results revealed that this new sealant and process has excellent alkaline corrosion-resistant property ,be significantly capable of meeting requirement of the automotive industry.
1.概述
陽極氧化作為鋁及其合金表面應用最廣且最成功的一種處理技術，能夠有效地改善鋁合金表面硬度、耐磨損性以及耐蝕性等方面的缺陷。通常陽極氧化膜耐
酸、耐堿以及耐鹽霧的性能好壞，取決于鋁材的種類、氧化工藝、氧化膜厚度及氧化后的封閉劑類型（封閉劑主要是通過堵塞氧化膜的微孔來提高鋁材的耐蝕
性）。現今工業生產中廣泛使用的常溫封孔劑（氟化鎳型）、中溫封孔劑以及高溫封孔劑（醋酸鎳型）均有較好的耐酸性以及耐鹽霧性能，但是其耐堿性能卻較
差，無法滿足汽車等行業的要求。
本文介紹了一種新的陽極氧化耐堿性封閉工藝，并與傳統的鎳鹽封閉工藝的耐堿性進行了對比。
2.實驗
2.1 實驗材料
實驗用鋁板為工業 5052 板材，厚 1.5mm，尺寸:100mm×50mm
2.2 氧化封閉工藝
2.2.1 工藝流程
耐堿封閉工藝：
試片-堿性脫脂-水洗-堿蝕-水洗-水洗-去灰-水洗-水洗-陽極氧化-水洗-水
洗-常溫封閉（SF-551）-水洗-水洗-耐堿封閉增強（SF-550）-水洗-水洗-耐堿
無鎳封閉（SF-5501）-水洗-水洗-干燥
常規氧化封閉工藝：
試片-堿性脫脂-水洗-堿蝕-水洗-水洗-去灰-水洗-水洗-陽極氧化-水洗-水
洗-封閉-水洗-干燥
2.2.2 各工藝參數
脫脂槽：SF-514 堿性脫脂劑，濃度 3-5%，溫度：50℃，5min。
堿腐蝕槽：NaOH 40-60g/L,SF-521 堿蝕劑：10g/L,60℃，2min。
去灰槽：硝酸：100g/L,SF-531 無鉻除漬去灰劑:100g/L,常溫，1min。
氧化槽：160-190g/L 電池級硫酸，溫度控制在 20±1℃，電流密度：1.3A/dm2 ,
時間：25min，膜厚：8-9µm。
封閉劑分別采用氟化鎳型常溫封閉劑 SF-511，醋酸鎳型高溫封閉劑 SF-558，
DX500(國外某公司)以及耐堿封閉增強劑 SF-550，耐堿無鎳封閉劑 SF-5501。
水洗：所有水洗采用流動自來水洗。
干燥：熱風吹干。
試驗使用的封閉槽及使用條件如表 1
2.3 測試項目及方法
2.3.1 10%NaOH 溶液點滴測試
方法：將 10%NaOH 溶液點滴在封閉后的試片，記錄點滴后至試片開始反應起泡的時間。
2.3.2pH12.5 溶液浸泡測試：
2.3.1 10%NaOH 溶液點滴測試
方法：將 10%NaOH 溶液點滴在封閉后的試片，記錄點滴后至試片開始反應起泡的時間。
2.3.2pH12.5 溶液浸泡測試：
NaOH: 1.27g/l
Na3PO4: 4.46g/l
NaCl: 0.33g/l
方法：將封閉后的試片浸泡在 2.3.2 溶液中，記錄試片浸泡到開始反應起泡的時間。
2.3.3 pH13.5 溶液浸泡測試：
Na3PO4: 4.46g/l
NaCl: 0.33g/l
方法：將封閉后的試片浸泡在 2.3.2 溶液中，記錄試片浸泡到開始反應起泡的時間。
2.3.3 pH13.5 溶液浸泡測試：
NaOH: 12.7g/l
Na3PO4: 4.46g/l
NaCl: 0.33g/l
方法：將封閉后的試片浸泡在 2.3.3 溶液中，記錄試片浸泡到開始反應起泡的時間。
2.3.4 ZEBRA 油性筆測試
方法：封閉后的試片，放置 2 小時后，用 ZEBRA 油性涂筆一圓點，10 秒后用濕布 擦拭，觀察遺留痕跡的深淺。
2.3.5 耐溫測試
方法：將封閉后的試片在 90℃ 烘箱鼓風烘烤 24h，目測觀察有無裂紋。
3.配方篩選和工藝參數
3.1 封閉原理及配方篩選
常規的陽極氧化膜的封閉按溫度分主要有常溫、中溫、高溫封閉，按成分主要是氟化鎳鹽（常溫）、醋酸鎳鹽（中、高溫），但這些方法封閉的氧化膜耐堿
性能不能滿足汽車行業耐堿標準。我們通過反復試驗并借鑒國外的相關技術資料，開發出了這種耐堿封閉劑及封閉工藝，其工藝如下：
陽極氧化-水洗-水洗-常溫有鎳封閉(SF-551)-水洗-水洗-耐堿封閉增強（SF-550）-水洗-水洗-耐堿無鎳封閉（SF-5501）-水洗-水洗-干燥耐堿封閉劑及封閉增強劑中含有硅化合物、表面活性劑、分散劑，其作用是通過無鎳高溫封閉劑與耐堿封閉增強劑組合使用，在鋁合金陽極氧化膜上形成無機保護層來提高氧化膜的耐堿性、耐蝕性及耐污性。
3.2 工藝參數：
見表 1。
4.結果與討論
4.1 10%NaOH 點滴測試結果
Na3PO4: 4.46g/l
NaCl: 0.33g/l
方法：將封閉后的試片浸泡在 2.3.3 溶液中，記錄試片浸泡到開始反應起泡的時間。
2.3.4 ZEBRA 油性筆測試
方法：封閉后的試片，放置 2 小時后，用 ZEBRA 油性涂筆一圓點，10 秒后用濕布 擦拭，觀察遺留痕跡的深淺。
2.3.5 耐溫測試
方法：將封閉后的試片在 90℃ 烘箱鼓風烘烤 24h，目測觀察有無裂紋。
3.配方篩選和工藝參數
3.1 封閉原理及配方篩選
常規的陽極氧化膜的封閉按溫度分主要有常溫、中溫、高溫封閉，按成分主要是氟化鎳鹽（常溫）、醋酸鎳鹽（中、高溫），但這些方法封閉的氧化膜耐堿
性能不能滿足汽車行業耐堿標準。我們通過反復試驗并借鑒國外的相關技術資料，開發出了這種耐堿封閉劑及封閉工藝，其工藝如下：
陽極氧化-水洗-水洗-常溫有鎳封閉(SF-551)-水洗-水洗-耐堿封閉增強（SF-550）-水洗-水洗-耐堿無鎳封閉（SF-5501）-水洗-水洗-干燥耐堿封閉劑及封閉增強劑中含有硅化合物、表面活性劑、分散劑，其作用是通過無鎳高溫封閉劑與耐堿封閉增強劑組合使用，在鋁合金陽極氧化膜上形成無機保護層來提高氧化膜的耐堿性、耐蝕性及耐污性。
3.2 工藝參數：
見表 1。
4.結果與討論
4.1 10%NaOH 點滴測試結果
4.2 pH12.5 溶液(29℃)浸泡測試結果
4.3 pH13.5 溶液(29℃)浸泡測試結果
4.4 ZEBRA 油性筆測試結果（如下圖)
4.5 耐溫性測試結果
5.結論
本研究成功地開發出了一種提高陽極氧化膜耐堿性的工藝及產品，其耐堿性
測試表明能滿足汽車行業的要求，具有較高的推廣價值。
本研究成功地開發出了一種提高陽極氧化膜耐堿性的工藝及產品，其耐堿性
測試表明能滿足汽車行業的要求，具有較高的推廣價值。
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